总学时:48 总学分:1.5 实验学时:48
一、基本信息
课程名称:化工专业实验
英文名称:Specialty Experiment of Chemical Engineering
课程性质:专业实践
先修课程:有机化学、化工原理、化学反应工程、化工热力学、化工工艺学、煤化学、精细化工工艺学、化工过程测控技术。
开课单位:化工学院
实验类型:独立设课
适用专业:化学工程与工艺
应开学期:7
二、课程简介
本课程是化学工程与工艺专业必修的一门实践性课程。目的在于培养学生运用所学的理论,分析和解决实际问题的能力,及从事试验研究的科学思维方式。使学生了解本专业试验研究的基本方法,掌握专业实验的基本技术和操作技能。本课程包括验证型、综合型、设计型和创新型实验,主要有煤化学、基础有机化工、化工热力学、化学反应工程、精细化工等方向的实验。
三、课程质量标准
1.课程目标
(1)熟悉本专业试验研究的基本方法,掌握专业实验的基本技术和操作技能,能基于专业理论,根据既定目标选择研究路线,设计可行的实验方案,并选用或搭建实验装置,采用科学的实验方法,安全的开展实验。(支撑毕业要求4)
(2)能运用所学的理论,正确分析和整理实验数据,并对实验结果进行合理的解释、总结、关联或建模,从而获取合理有效的结论。(支撑毕业要求4)
(3)通过实验过程中小组成员的合理分工、互相搭配、协调一致地完成实验任务,培养学生的人际协调与合作能力。(支撑毕业要求9)
2.基本要求
(1)熟悉有机化工的典型操作过程,加深对煤组成、结构、性质的认识,掌握典型精细化工产品的合成或制备方法,深入理解并掌握化工热力学和反应工程的基本原理和主要方法,熟练掌握基本实验技能。
(2)掌握化工试验研究的一般思路和模式,掌握实验数据的处理方法,能够对数据进行合理的分析和解释,并能联系理论知识,得到有效的结论。
3.课程体系概况
项目编号 | 实验项目名称 | 学时 分配 | 每组 人数 | 实验属性 演示/验证/综合/设计/创新 | 开出要求 必做/选做 |
01 | 乙醇催化脱水反应 | 4 | 4 | 综合 | 必做 |
02 | γ-三氧化二铝的制备和性能测定 | 6 | 4 | 综合 | 必做 |
03 | 流体PVT性质的测定 | 3 | 4 | 验证 | 必做 |
04 | 停留时间分布实验 | 2 | 4 | 验证 | 必做 |
05 | 二元体系气液平衡数据的测定 | 3 | 4 | 验证 | 必做 |
06 | 聚醋酸乙烯乳胶涂料的配制 | 6 | 4 | 综合 | 必做 |
07 | 煤的工业分析 | 4 | 2 | 验证 | 必做 |
08 | 固体燃料发热量的测定 | 2 | 4 | 验证 | 必做 |
09 | 固体燃料中碳、氢、氮和硫元素含量的测定 | 4 | 2-4 | 综合 | 必做 |
10 | 乙醇水蒸汽重整实验 | 6 | 4 | 设计 | 选做 |
11 | 变压吸附法浓缩二氧化碳实验 | 6 | 4 | 综合 | 选做 |
12 | 负载型镍催化剂的制备 | 4 | 4 | 设计 | 选做 |
13 | 活度系数测定 | 2 | 4 | 综合 | 选做 |
14 | 日用化学品的配制 | 4 | 4 | 设计 | 选做 |
15 | 十二烷基苯磺酸钠的合成 | 8 | 4 | 综合 | 选做 |
16 | 水溶性酚醛树脂胶的制备 | 6 | 4 | 综合 | 选做 |
17 | 烟煤黏结指数测定 | 4 | 4 | 综合 | 选做 |
18 | 煤灰熔融性的测定 | 4 | 4 | 验证 | 选做 |
19 | 固定床气化与气体产物分析 | 6 | 4 | 研究 | 选做 |
20 | 生物质热解及产物分析 | 8 | 4 | 研究 | 选做 |
21 | 超级电容器炭电极材料制备及性能表征 | 10 | 4 | 研究 | 选做 |
4.实验内容与要求
项目编号:01
项目名称:乙醇催化脱水反应
实验内容:气相法乙醇催化脱水,并对产物进行检测
实验要求:得到至少三个反应条件(不同的加料速度、温度等)下的原料转化率、产物乙烯收率和选择性
预习要求:了解实验原理、方法和步骤,写出预习报告
操作与观察:配制标准溶液并进行色谱分析,设定实验条件,收取反应产物并进行色谱分析,观察并记录湿式流量计读数
实验报告要求:实验报告应包括实验原理、实验流程、必要的实验步骤、原始数据记录、数据分析和讨论。得到不同条件下乙醇转化率和产物乙烯的收率、选择性,并分析条件变化对实验结果的影响。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:02
项目名称:γ-三氧化二铝的制备和性能测定
实验内容:沉淀法制备氢氧化铝,干燥、焙烧后得到γ-三氧化二铝,并对其进行性能评价。
实验要求:沉淀法制备氢氧化铝,并经洗涤、过滤、成型后,再在适当条件下干燥和焙烧得到产品。鉴定产品晶型并分析产品的杂质含量。
预习要求:了解实验原理和步骤,写出预习报告
操作与观察:沉淀法制备氢氧化铝,整个过程需观察反应液状态、反应温度,并按要求鉴定pH值。洗涤并过滤浆料,用pNa计测定最后滤液的Na+离子浓度。按要求将产品成型、干燥、焙烧。鉴定产品晶型。
实验报告要求:实验报告应包括实验方法、实验步骤、原始数据和现象记录、数据计算等。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:03
项目名称:流体PVT性质的测定
实验内容:测定CO2的p-v-t关系;测定CO2的tc,pc,vc等
实验要求:测定低于临界温度下的等温线(T = 20℃或25℃);测定临界等温线和临界参数,观察临界现象;测定高于临界温度的等温线(T = 40℃)
预习要求:了解实验原理和步骤,写出预习报告
操作与观察:控制恒温水浴到实验温度,操作压力台,使毛细管内的压力升高或降低,记录压力并读取水银柱上端液面刻度,随时观察毛细管内的现象。
实验报告要求:实验报告应包括实验原理、实验步骤、原始数据和现象记录、数据计算等,并对结果进行必要的讨论。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:04
项目名称:停留时间分布实验
实验内容:脉冲示踪法测定连续均相反应器的停留时间分布规律
实验要求:采用脉冲示踪法分别测定单釜和三釜串联反应器的停留时间分布。得出停留时间分布密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t),并求出其数学特征值——数学期望和方差;并和多级混合模型或轴向扩散模型关联,分别求出模型参数——虚拟级数N和轴向Pe准数。
预习要求:了解实验原理和步骤,写出预习报告
操作与观察:调整设备各参数至要求值,观察各釜内的搅拌情形。用针筒在反应器的入口快速注入一定量示踪剂并开始实验,电脑收集数据并计算给出结果。
实验报告要求:实验报告应包括实验原理、实验步骤、原始数据和现象记录、数据处理方法等,并对结果进行必要的讨论。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:05
项目名称:二元体系气液平衡数据的测定
实验内容:测定大气压力下乙醇(1)--环己烷(2)体系的T-P-xi-yi数据。
实验要求:掌握改进的Rose平衡釜的使用方法和用阿贝折光仪分析组成的方法;测定大气压力下乙醇(1)--环己烷(2)体系的T-P-xi-yi数据;确定液相组分的活度系数与组成关系式中的参数,推算体系恒沸点(选做),计算出不同液相组成下两个组分的活度系数,并进行热力学一致性检验(选做)。
预习要求:了解实验原理和步骤,写出预习报告
操作与观察:观察釜内液体的沸腾状态,达到气液平衡后,从液相口和气相口取样,测量样品的折光系数。
实验报告要求:实验报告应包括实验原理、实验步骤、原始数据和现象记录,计算各液相和气相样品组成,与文献值相比较并讨论偏差原因。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:06
项目名称:聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的制备
实验内容:聚醋酸乙烯酯的合成和聚醋酸乙烯乳胶涂料的配制
实验要求:通过乳液聚合得到聚醋酸乙烯酯聚合物乳液,配制乳胶涂料,并测定涂料的性能。
预习要求:熟悉自由基聚合反应的特点和涂料配制原理,掌握实验步骤及注意事项,写出预习报告。
操作与观察:经聚合与配制得到涂料,实验中应密切观察反应和加热温度,控制在允许范围内,观察实验现象及涂料刷涂后的性状。
实验报告要求:实验报告应包括实验反应和配制原理、主要仪器药品、实验步骤、原始数据记录、实验现象及产品性状等,并附有必要的讨论。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:07
项目名称:煤的工业分析
实验内容:测定煤的空气干燥基的水分、灰分和挥发分,鉴定焦渣特征
实验要求:按照国标要求,正确测定煤的空气干燥基的水分、灰分和挥发分,鉴定焦渣特征,并计算固定碳。
预习要求:掌握实验测定方法和注意事项,写出预习报告。
操作与观察:正确称量煤样,按照要求放入电炉或烘箱进行测定,注意观察挥发分测定中炉子烟囱冒出的烟气,观察试样从电炉或烘箱取出后的性状变化,并鉴定焦渣特征。
实验报告要求:实验报告应包括测定方法、实验步骤、实验现象、原始数据记录、数据计算及讨论等。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:08
项目名称:固体燃料发热量的测定
实验内容:恒温式氧弹热量计法测定固体燃料的发热量
实验要求:掌握氧弹法测定发热量的原理和方法,学会使用热量测定仪
预习要求:了解氧弹法测定发热量的实验原理、测定方法和注意事项,写出预习报告。
操作与观察:正确称量试样并按要求放置于氧弹内,安全使用充氧仪对氧弹充氧,操作热量仪面板开始测定。测定过程中观察搅拌、点火等重要步骤及水温变化,测定结束观察氧弹内的燃烧残渣。
实验报告要求:实验报告应包括仪器原理、测定方法、实验步骤、原始数据记录及讨论等。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:09
项目名称:固体燃料中碳、氢、氮和硫元素含量的测定
实验内容:用全自动元素分析仪测定固体燃料中的碳、氢、氮元素含量,用自动定硫仪测定固体燃料中的硫含量。
实验要求:掌握固体燃料中碳、氢、氮、硫元素含量的测定原理,熟悉碳氢氮元素分析仪和自动定硫仪的操作方法和步骤。
预习要求:了解碳氢氮元素分析仪和自动定硫仪的测定原理和测定方法,写出预习报告。
操作与观察:1)碳、氢、氮元素的测定:正确称量试样并按照要求用锡箔纸包裹,放入碳氢氮元素分析仪的自动进样器,测试后正确计算结果。2)硫元素的测定:正确准备试样,调整仪器条件,按照要求进样,观察进样过程和电解池中的颜色变化。
实验报告要求:实验报告应包括仪器原理、实验步骤、注意事项、原始数据记录及讨论等。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:10
项目名称:乙醇水蒸汽重整实验
实验内容:催化剂存在下,乙醇水蒸汽重整制取氢气
实验要求:得到至少三个温度下的原料转化率和产物收率
预习要求:了解实验原理、方法和步骤,写出预习报告
操作与观察:设定实验条件,记录气体产物流量计读数,对气体产物进行色谱分析,收取液相产物并进行色谱分析。
实验报告要求:实验报告应包括实验原理、实验流程、必要的实验步骤、原始数据记录、数据分析和讨论。得到不同温度下乙醇转化率和氢气的收率,并温度对实验结果的影响。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:11
项目名称:变压吸附法浓缩二氧化碳实验
实验内容:四塔联合使用,变压吸附法提纯二氧化碳,用气相色谱跟踪检测
实验要求:得到至少三个条件下的产品气浓度
预习要求:了解实验原理、方法和步骤,写出预习报告
操作与观察:调整各个阀门和各塔压力,使处于试验要求范围内,用组态王软件控制系统运行,用气相色谱检测产品气和放空气的气体浓度。
实验报告要求:实验报告应包括实验原理、实验流程、必要的实验步骤、原始数据记录、数据分析和讨论。分析不同条件对实验结果的影响。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:12
项目名称:负载型镍催化剂的制备
实验内容:利用浸渍法制备镍基催化剂
实验要求:选用合适的催化剂载体,拟定催化剂负载量,配制相应的硝酸镍溶液,用溶液浸渍载体,经静置后干燥、焙烧,再经成型、破碎、筛分后得到一定粒度的半成品催化剂。如条件合适,再将半成品催化剂用氢气还原得到目标催化剂。
预习要求:选定催化剂载体和负载量,了解实验步骤,写出预习报告
操作与观察:配制硝酸镍溶液,用硝酸镍溶液浸渍载体并观察现象;进行干燥、焙烧并观察现象。用压片机压制成型并破碎、筛分。
实验报告要求:实验报告应包括实验方法、实验步骤、原始数据和现象记录、数据计算等。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:13
项目名称:活度系数测定
实验内容:用气相色谱法测定物质的无限稀溶液的活度系数,并求出其偏摩尔混合热。
实验要求:初步掌握色谱仪的使用方法,每个试样做4~5个柱温下的测试分析,计算各柱温下各试样在邻苯二甲酸二壬酯中的Vg和γi,以lnVg-1/T作图,求各试样的ΔHmix值。
预习要求:了解实验原理和步骤,复习气相色谱相关知识,写出预习报告
操作与观察:设定气相色谱仪的各条件,待色谱稳定后,对每个样品进行分析。
实验报告要求:实验报告应包括实验原理、实验步骤、原始数据和现象记录;计算各柱温下各试样在邻苯二甲酸二壬酯中的Vg和γi,并以lnVg-1/T作图,求各试样的ΔHmix值;并对结果进行必要的讨论。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:14
项目名称:日用化学品的配制
实验内容:配制洗洁精、洗发香波或雪花膏等。
实验要求:根据配方配制目标产品(目标产品可每组不同),掌握配方原理
预习要求:预定目标产品,并查阅相关文献,确定配方组成。写出预习报告。
操作与观察:根据配方选用合适的药品和仪器等,配制目标产品,并判断产品是否达标。
实验报告要求:实验报告应包括配制原理、主要仪器药品、配方组成、实验步骤、实验现象及产品性状等,并附有必要的讨论。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:15
项目名称:十二烷基苯磺酸钠的合成
实验内容:用发烟硫酸磺化十二烷基苯,再以氢氧化钠中和的方法制备目标产品
实验要求:以发烟硫酸作磺化剂,与十二烷基苯发生反应,然后用氢氧化钠中和得到十二烷基苯磺酸钠
预习要求:了解实验原理、实验步骤及注意事项,写出预习报告。
操作与观察:经磺化、分酸、中和三步得到产品,实验中注意观察记录各参数值并记录实验现象。
实验报告要求:实验报告应包括实验原理、主要仪器药品、实验步骤、原始数据记录、实验现象及产品性状等,并附有必要的讨论。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:16
项目名称:水溶性酚醛树脂胶的制备
实验内容:以苯酚和甲醛在碱性条件下制备酚醛树脂胶
实验要求:以苯酚和甲醛在碱性条件下制备酚醛树脂胶,粘度控制在0.1~0.2Pa•s(20℃)。
预习要求:掌握酚醛树脂胶的合成原理,掌握实验步骤及注意事项,预习粘度计的使用方法。写出预习报告。
操作与观察:在四口烧瓶中合成酚醛树脂胶,观察反应情况和温度。
实验报告要求:实验报告应包括实验反应和配制原理、主要仪器药品、实验步骤、原始数据记录、实验现象及产品性状等,并附有必要的讨论。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:17
项目名称:烟煤黏结指数测定
实验内容:转鼓实验法测定烟煤的黏结指数
实验要求:掌握烟煤黏结指数测定的原理和方法,学会使用转鼓。
预习要求:了解烟煤黏结指数的测定方法和注意事项,写出预习报告。
操作与观察:正确称量标准煤样和实验煤样,按照标准完成煤样的混合和压平,之后放入预热好的电炉进行焦化,按照标准处理焦渣。观察标准煤样和实验煤样的不同,观察焦渣处理过程中的外观变化。
实验报告要求:实验报告应包括测定方法、实验步骤、实验现象、原始数据记录、数据计算及讨论等。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:18
项目名称:煤灰熔融性的测定
实验内容:角锥法测定煤灰熔融性
实验要求:掌握角锥法测定煤灰熔融性的,能正确观察和确定煤灰熔融的特征温度。
预习要求:了解角锥法测定煤灰熔融性的操作方法和注意事项,预习制作角锥的方法,写出预习报告。
操作与观察:正确使用角锥模制作角锥,准确放置刚玉舟,正确操作灰熔融性测定仪。观察灰锥在升温过程中形态的变化过程,准确记录4个特征温度。
实验报告要求:实验报告应包括测定方法、实验步骤、实验现象、数据记录及讨论等。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:19
项目名称:煤炭固定床气化与气体产物分析
实验内容:用空气或水作气化剂,对煤炭进行常压固定床气化,并用气相色谱分析气体产物的组成。
实验要求:掌握固定床气化的原理和实验操作,会用气相色谱法进行气体分析。
预习要求:熟悉煤炭气化的理论和气化反应,了解实验步骤,拟定气化条件,写出预习报告。
操作与观察:检查设备各处连接是否正常,保证不漏气。按照以下顺序操作:称量煤样——装样——开软件——通保护气——升温——通入气化剂——收集反应气——分析。注意观察控制软件中的各处温度和压力等参数。
实验报告要求:实验报告应包括气化原理、实验流程图、实验步骤、原始数据记录、数据分析和讨论、实验方案评价、改进建议等。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:20
项目名称:生物质热解及产物分析
实验内容:进行生物质热解实验,对气、液、固产品进行成分分析,计算各自收率。
实验要求:掌握生物质热解实验的基本原理和方法步骤,正确计算气、液、固产品三种产品的收率,并选用合适的方法对产品进行分析检测。
预习要求:熟悉热解实验的基本方法和所用仪器设备,选定热解原料,拟定基本实验步骤和产品分析检测方案,写出预习报告。
操作与观察:按照仪器设备的要求进行装样——升温——收集气、液、固产品,对各产品进行相应的检测,并计算各产品的收率。注意观察各种产品的性状和实验中仪器设备的各参数值。
实验报告要求:实验报告应包括热解方法、实验仪器设备介绍、实验步骤、产品产率计算方法、原始数据记录、数据分析和讨论、实验方案评价、改进建议等。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
实验编号:21
项目名称:超级电容器炭电极材料制备及性能表征
实验内容:制备超级电容器电极用多孔炭材料,制备极片并组装成模拟电容器,对模拟电容器进行电化学性能测试。
实验要求:掌握制备炭材料的方法步骤和影响因素,能够制备极片并组装模拟电容器,了解对电容器进行电化学性能测试的方法。
预习要求:查阅文献,确定炭材料的制备方案,了解极片的制备方法,了解模拟电容器的组装技术和电化学性能测试方法。写出预习报告。
操作与观察:制备炭材料,并将材料做成极片,组装模拟电容器并进行电化学性能测试。观察炭材料、极片的外观性状。
实验报告要求:实验报告应包括实验方案、实验仪器设备介绍、实验步骤、实验现象、原始数据记录、电化学测试数据、数据分析和讨论总结、实验方案评价、改进建议等。教师检查原始数据记录并签字,批改实验报告并附有必要的评语。
5.课程考核
本课程采用过程考核和结课考试相结合的考核方式。
过程考核包括平时表现和实验报告两个方面。平时表现主要包括实验预习情况、上课态度、实验操作、实验数据质量、小组合作情况等方面,教师需在每个实验中对每位同学的平时表现给予评分,评分以百分制给出,课程结束时将平时表现分予以综合得到平时表现成绩。实验报告的评分可参照以下方面:内容完整性、数据分析计算正确性、理论应用合理性、结论有效性。评分以百分制给出。
结课考试建议采用笔试方式,也可根据实际情况采用现场操作或口试方式,成绩以百分制给出。
最终成绩 = 平时表现成绩(×25%)+ 实验报告成绩(×25%)+ 结课考试成绩(×50%)。教师也可以适当调整各部分成绩所占的比例,但结课考试成绩所占比例应不低于40%。
课程考核主要内容和权重:实验原理和方法、实验技术和操作步骤、安全注意事项、实验仪器设备(支撑课程目标1,权重0.55);实验结果分析和归纳,数据计算和建模,结论的得出(支撑课程目标2,权重0.40);小组内组员合作情况(支撑课程目标3,权重0.05)。
四、课程师资队伍
课程负责人应具有高级职称和博士学位,熟悉实验教学和本领域发展前沿。
实验教师应具有博士学位和中级以上职称,教学经验丰富,熟悉化工实验室各项安全规范和制度。
实验技术人员应具有博士学位和中级以上职称,熟悉实验室各种仪器设备和各项安全规范和制度。
五、教学资源要求
实验室名称:化工专业实验室
主要设备、材料:乙醇催化脱水反应装置、乙醇水蒸汽重整实验装置、四塔变压吸附装置、马弗炉、鼓风干燥箱、压片机、气相色谱仪、真空水泵、二氧化碳PVT性质测定仪、停留时间分布装置、二元体系气液平衡数据测定装置、阿贝折射仪、黏度计、黏结指数转鼓、定硫仪、恒温式量热仪、全自动碳氢氮元素测定仪、煤灰熔融性测定仪、红外光谱仪、煤炭固定床气化装置、生物质热解装置、电化学工作站、管式炉、玻璃仪器多种、加热套、电动搅拌器等。
虚拟仿真资源:无。
教材、指导书:《化工专业实验》,中国矿业大学出版社
主要参考书:
1、张双全. 煤化学实验. 中国矿业大学出版社,2010
2.吴国光. 化工专业实验,中国矿业大学出版社,2005
3.强亮生,王慎敏. 精细化工综合实验,哈尔滨工业大学出版社,2008
六、说明
本课程标准适用于化学工程与工艺或相关专业,变更需由课程负责人提出申请,报化学工程与工艺专业教学指导委员会及主管教学副院长审批。本课程标准从中国矿业大学2016级化学工程与工艺专业开始执行。学生在预习课程时,需复习本标准中的先修课程内容。其他专业的课程如包含有与本标准中相同或相似的的实验项目,可参照本标准执行。