《精细化学品分离与鉴定》实验课程简介

《精细化学品分离与鉴定》实验课程简介

总学时：48总学分：3实验学时：24

一、基本情况

课程名称：精细化学品分离与鉴定

英文名称：Separation and Identification of Fine Chemicals

课程性质：专业选修课

先修课程：大学物理、高等数学、物理化学、无机与分析化学、有机化学

开课单位：化工学院

实验类型：非独立设课

适用专业：应用化学

应开学期：第七学期

二、课程简介

精细化学品分离与鉴定是为应用化学开设的一门专业选修课，它是一门独立的课程，同时又必须与实验密切配合。它是研究精细化学品的分离以及结构的鉴定。本课程实验非独立设课，实验项目含在课程中。通过本课程的学习使学生基本掌握精细化学品分离原理及其定性、定量鉴定方法，通过实验使学生具有运用这些方法解决问题的能力。

三、课程质量标准

1.课程目标

在配合精细化学品分离与鉴定课程的教学，使学生进一步理解适合于精细化学品的各种分离与鉴定方法原理及有关概念；使学生掌握各种分离与鉴定方法应用范围和主要分析对象；

熟悉精细化学品的分离与鉴定的各种操作方法和结果的分析，了解所需仪器的主要操作；通过实验的训练，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。

2.基本要求

了解仪器分析在化学中的地位和作用，培养学生在实验过程中发现问题、分析问题和解决问题的能力。学习如何综合运用各种仪器分析方法和技术分析物质的结构组成以及量的分析。进一步提高学生对实验数据进行合理的理论分析，并获得正确实验结果的能力。

3.课程体系概况

4.实验内容与要求

项目编号：01

项目名称：黄杨叶中天然色素的提取、分离和测定

实验内容：1）黄杨叶中色素的提取；2）薄层层析；3）柱层析；4）鉴定。

实验要求：1）掌握天然产物提取、分离和鉴定的基本方法；2）掌握薄层层析和柱层析操作。

预习要求：明确实验目的；理解实验原理；了解实验用仪器试剂及药品；列出实验步骤。

操作与观察：1）用乙醇、石油醚提取黄杨叶中的色素；2）薄层层析操作包括薄层层析板的制备、点样、层析、双向薄层层析；3）柱层析操作包括装柱、层析分离；4）测定所得试样在400~600 nm范围内的吸收光谱；5）观察实验操作过程中产生的实验现象。

实验报告要求：1）实验报告格式统一，采用统一的封面和实验报告纸。封面应包括：课程名称、实验序号、名称、专业、班级、姓名、同组实验者、实验时间；2）实验报告撰写规范，应包括：实验名称、目的、原理、仪器（名称、规格、型号及生产厂家）及试剂、实验步骤、数据记录与处理、结果与讨论、实验小结等；3）实验报告应附有实验原始记录；4）实验报告要求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁；5）任课教师对实验报告要认真批阅，有错误或不妥处要指明，最后要评定成绩，并签名、签日期。

项目编号：02

项目名称：α－蒽醌磺酸薄层层析分离与测定

实验内容：

1）选择固定相，铺薄层板

2）混合物点样，选择层洗液，爬板子，进行分离

3）得到的样点进行Rf分析

实验要求：能够完成实验内容，掌握薄层色谱分离的原理，并测出合理的实验数据。

预习要求：明确实验目的，写预习实验报告，基本理解实验原理。

操作与观察：配制溶液，铺板子，分离各物质。

实验报告要求：1）实验报告格式统一，采用统一的封面和实验报告纸。封面应包括：课程名称、实验序号、名称、专业、班级、姓名、同组实验者、实验时间；2）实验报告撰写规范，应包括：实验名称、目的、原理、仪器（名称、规格、型号及生产厂家）及试剂、实验步骤、数据记录与处理、结果与讨论、实验小结等；3）实验报告应附有实验原始记录；4）实验报告要求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁；5）任课教师对实验报告要认真批阅，有错误或不妥处要指明，最后要评定成绩，并签名、签日期。

项目编号：03

项目名称：超临界CO2萃取茱萸有效成分的GC/MS分析

实验内容：

1）熟悉仪器，调整仪器到可进样状态

2）超临界CO2萃取茱萸有效成分

3）对萃取出的有效成分进行GC/MS分析

4）对实验结果进行分析。

实验要求：能够完成实验内容，掌握超临界CO2萃取技术的基本原理，会对有效成分进行GC/MS分析，对实验数据进行正确的分析，得到结果。

预习要求：明确实验目的，写预习实验报告，基本理解实验原理。

操作与观察：各种基本的分离操作以及GC/MS分析，观察各实验步骤外观的变化。

实验报告要求：1）实验报告格式统一，采用统一的封面和实验报告纸。封面应包括：课程名称、实验序号、名称、专业、班级、姓名、同组实验者、实验时间；2）实验报告撰写规范，应包括：实验名称、目的、原理、仪器（名称、规格、型号及生产厂家）及试剂、实验步骤、数据记录与处理、结果与讨论、实验小结等；3）实验报告应附有实验原始记录；4）实验报告要求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁；5）任课教师对实验报告要认真批阅，有错误或不妥处要指明，最后要评定成绩，并签名、签日期。

项目编号：04

项目名称：药物的LC/MS分析

实验内容：

1）熟悉仪器，调整仪器到可进样状态

2）对药品进行试样处理，达到仪器要求的进样情况

3）对样品进行LC/MS分析

4）对实验数据结果进行分析。

实验要求：能够完成实验内容，掌握药品的试样处理方法，能对处理后的样品进行LC/MS分析，对实验数据进行正确的分析，得到结果。

预习要求：明确实验目的，写预习实验报告，基本理解实验原理。

操作与观察：试样预处理，混合样品的LC/MS分析，观察实验过程中变化。

实验报告要求：1）实验报告格式统一，采用统一的封面和实验报告纸。封面应包括：课程名称、实验序号、名称、专业、班级、姓名、同组实验者、实验时间；2）实验报告撰写规范，应包括：实验名称、目的、原理、仪器（名称、规格、型号及生产厂家）及试剂、实验步骤、数据记录与处理、结果与讨论、实验小结等；3）实验报告应附有实验原始记录；4）实验报告要求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁；5）任课教师对实验报告要认真批阅，有错误或不妥处要指明，最后要评定成绩，并签名、签日期。

项目编号：05

项目名称：红外分光光度法测定涂料的组成

实验内容：

1）熟悉仪器，调整仪器到可进样状态

2）对样品进行制样，达到仪器要求的进样情况

3）对制好的样品进行红外光谱分析

4）对实验数据结果进行分析。

实验要求：能够完成实验内容，掌握样品的制样方法，能对样品进行红外分析，对实验数据进行正确的分析，得到结果。

预习要求：明确实验目的，写预习实验报告，基本理解实验原理。

操作与观察：红外样品制样，制备好的样品红外分析，观察实验过程中变化。

实验报告要求：1）实验报告格式统一，采用统一的封面和实验报告纸。封面应包括：课程名称、实验序号、名称、专业、班级、姓名、同组实验者、实验时间；2）实验报告撰写规范，应包括：实验名称、目的、原理、仪器（名称、规格、型号及生产厂家）及试剂、实验步骤、数据记录与处理、结果与讨论、实验小结等；3）实验报告应附有实验原始记录；4）实验报告要求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁；5）任课教师对实验报告要认真批阅，有错误或不妥处要指明，最后要评定成绩，并签名、签日期。

项目编号：06

项目名称：中药山奈挥发油中结晶物的提取和结构鉴定

实验内容：

1）水蒸汽蒸馏提取山奈中的挥发油

2）将提取出的成分萃取出来

3）干燥，得到含有有效成分的有机溶液

4）蒸馏得到产品，并进行分析。

实验要求：能够完成实验内容，掌握水蒸汽蒸馏的基本原理。

预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理。

操作与观察：各种基本的分离操作，观察各步骤外观的变化。

实验报告要求：1）实验报告格式统一，采用统一的封面和实验报告纸。封面应包括：课程名称、实验序号、名称、专业、班级、姓名、同组实验者、实验时间；2）实验报告撰写规范，应包括：实验名称、目的、原理、仪器（名称、规格、型号及生产厂家）及试剂、实验步骤、数据记录与处理、结果与讨论、实验小结等；3）实验报告应附有实验原始记录；4）实验报告要求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁；5）任课教师对实验报告要认真批阅，有错误或不妥处要指明，最后要评定成绩，并签名、签日期。

项目编号：07

项目名称：荧光黄和亚甲基兰的分离

实验内容：

1）装填色谱柱

2）将混合物荧光黄和亚甲基兰过柱子进行分离

3）分离得到两种纯的化合物，进行鉴定

实验要求：能够完成实验内容，掌握柱色谱分离的原理，并测出合理的实验数据。

预习要求：明确实验目的；写预习实验报告，基本理解实验原理。

操作与观察：配制溶液，装柱子，过柱子，观察流过柱子的物质。

实验报告要求：1）实验报告格式统一，采用统一的封面和实验报告纸。封面应包括：课程名称、实验序号、名称、专业、班级、姓名、同组实验者、实验时间；2）实验报告撰写规范，应包括：实验名称、目的、原理、仪器（名称、规格、型号及生产厂家）及试剂、实验步骤、数据记录与处理、结果与讨论、实验小结等；3）实验报告应附有实验原始记录；4）实验报告要求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁；5）任课教师对实验报告要认真批阅，有错误或不妥处要指明，最后要评定成绩，并签名、签日期。

项目编号：08

项目名称：三元体系有机混合物的分离和鉴定

实验内容：

1）根据三元有机混合物的性质，找到合理的分离办法

2）分离混合物

3）对分离出的各物质进行分析

实验要求：能够完成实验内容，掌握各物质分离的基本原理。

预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理。

操作与观察：各种基本的分离操作，观察各步骤外观的变化。

实验报告要求：1）实验报告格式统一，采用统一的封面和实验报告纸。封面应包括：课程名称、实验序号、名称、专业、班级、姓名、同组实验者、实验时间；2）实验报告撰写规范，应包括：实验名称、目的、原理、仪器（名称、规格、型号及生产厂家）及试剂、实验步骤、数据记录与处理、结果与讨论、实验小结等；3）实验报告应附有实验原始记录；4）实验报告要求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁；5）任课教师对实验报告要认真批阅，有错误或不妥处要指明，最后要评定成绩，并签名、签日期。

项目编号：09

项目名称：偶氮苯和邻硝基苯胺的薄层色谱的分析

实验内容：

1）铺薄层板

2）混合物点样，爬板子，进行分离

3）得到的样点进行Rf分析

实验要求：能够完成实验内容，掌握薄层色谱分离的原理，并测出合理的实验数据。

预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理。

操作与观察：配制溶液，铺板子，分离各物质。

实验报告要求：1）实验报告格式统一，采用统一的封面和实验报告纸。封面应包括：课程名称、实验序号、名称、专业、班级、姓名、同组实验者、实验时间；2）实验报告撰写规范，应包括：实验名称、目的、原理、仪器（名称、规格、型号及生产厂家）及试剂、实验步骤、数据记录与处理、结果与讨论、实验小结等；3）实验报告应附有实验原始记录；4）实验报告要求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁；5）任课教师对实验报告要认真批阅，有错误或不妥处要指明，最后要评定成绩，并签名、签日期。

项目编号：10

项目名称：硫脲及其氧化产物的分离分析

实验内容：

1）调整液相色谱仪，达到进样状态

2）处理样品达到液相色谱允许的进样要求

3）分别对要求样品进样分析，得到色谱原始图，并对各峰进行积分，得到峰面积

4）用要分析物质标准品配置一系列的标准溶液，进样分析，得到峰面积，绘制标准曲线

5）定性和定量分析硫脲及其氧化物

实验要求：能够完成实验内容，掌握分析仪器和软件使用方法，并测出合理的实验数据。

预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理，了解实验内容和实验仪器。

操作与观察：配制溶液，进样，观察色谱图。

实验报告要求： 1）实验报告格式统一，采用统一的封面和实验报告纸。封面应包括：课程名称、实验序号、名称、专业、班级、姓名、同组实验者、实验时间；2）实验报告撰写规范，应包括：实验名称、目的、原理、仪器（名称、规格、型号及生产厂家）及试剂、实验步骤、数据记录与处理、结果与讨论、实验小结等；3）实验报告应附有实验原始记录；4）实验报告要求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁；5）任课教师对实验报告要认真批阅，有错误或不妥处要指明，最后要评定成绩，并签名、签日期。

5.课程考核

本课程为实验类课程，学生必须保证出勤率，要求学生每次进入实验室均应签到。

对学生在实验室的学习情况进行考核。内容包括：实验预习、实验操作和学习态度等各方面综合评定。

学生实验结束应提供合理的实验记录，每个实验项目按要求提交较高质量的实验报告。

指导教师根据以上三项综合评定给出学生实验课程成绩。

四、课程师资队伍

课程负责人：具有硕士研究生及以上学历或副教授以上职称。

实验教师：具有本科以上学历或讲师以上职称。

实验技术人员：具有本科以上学历或实验师以上职称。

五、教学资源要求

实验室名称：应用化学专业实验室

主要设备、材料：各种化学实验相关的化学试剂，基本的操作装置。

教材：高庆宇，《物质分离和鉴定的方法与实验》，徐州：中国矿业大学出版社，2003

主要参考书：

1. 陈立功，《精细化学品现代分离与分析》，北京：化学工业出版社，2005

2. 蔡干，《有机精细化学品实验》，北京：科学出版社，2008

六、说明

本课程标准适用于应用化学专业学生，课程标准的变更应由化工学院审批。课程标准在执行过程中可根据实验室条件情况的变化，在满足课程目标和基本要求的情况下，对实验项目进行调整。学生应根据实验项目要求，充分阅读指导书和参考资料，认真做好实验课前预习。进入实验室必须提供预习报告。

制定者：吕小丽副教授

审定者：蒋荣立教授

批准者：周长春教授