总学时：32 总学分：1 实验学时：32
一、基本信息
课程名称：无机与分析化学实验
英文名称：Inorganic and Analytical Chemistry Experiments
课程性质：专业基础实践课
先修课程：中学化学
开课单位：化工学院
实验类型：独立设课
适用专业：应用化学、化学工程与工艺、生物工程、环境科学与工程、材料科学与工程等
应开学期：第1学期
二、课程简介
无机与分析化学实验是将无机化学和分析化学实验有机结合在一起的、面向化学及近化类本科专业学生的第一门必修实验基础课。本课程与无机及分析化学理论课程结合紧密，是应用化学、化学工程与工艺、生物工程、环境科学与工程、材料科学与工程等各专业人才整体知识结构与能力的重要组成部分，为后续的化学基础课及专业课，甚至以后的实际工作和科学研究都起到了承前启后、奠定基础的作用。本课程涵盖了无机制备实验的基本操作，常见无机离子的分离鉴定，酸碱、氧化还原、络合和沉淀等四大滴定的原理和操作以及常用测量仪器的使用方法及应用等内容。通过本课程的学习，首先使学生获得无机化学中一些重要化合物的感性认识，从而能深刻地理解和应用无机及分析化学的基本理论和基础知识；此外，使学生能熟练掌握无机及分析化学实验的基本操作技能和技巧，正确规范地使用无机和分析化学实验中的各种常见仪器；掌握有效数字的读取、运算、作图、列表、误差分析等数据处理方法，培养学生一丝不苟、实事求是的科学态度，良好的实验素养以及对问题的观察、分析、判断和解决的能力。
三、课程质量标准
1.课程目标
（1）使学生加强对课堂上所学的无机与分析化学基本理论的理解，增强运用所学的理论知识解决实际问题的能力。
（2）使学生掌握无机与分析学实验的基本操作技能。
（3）培养学生实事求是、严谨的科学态度、良好的科学素养、相互协作的团队精神以及良好的实验工作习惯。
（4）培养学生具备独立进行实验工作的基本能力，为后续的课程的学习和开展科学研究等打下良好的基础。
2.基本要求
（1）学生在进入无机与分析化学实验室之前，必须了解进入实验室后应注意的事项及有关规定。每次做实验前，要求学生认真预习有关实验的内容及相关的参考资料。写好实验预习报告。
（2）由教师演示仪器操作、讲明分析测试的基本原理。
（3）实验中严格按操作规程操作，如要改变，必须经指导老师同意。实验中要认真、仔细地观察实验现象，如实做好记录。实验完成后，由指导老师登记实验结果，记录本须经指导教师签字。
（4）学生独立进行试验。每个实验要求在规定时间内由学生独立完成。碰到疑难问题，学生要善于独立分析，力争自己解决。
（5）将实验的原始记录本妥善保管好以便备查，认真书写实验报告。
3.课程体系概况
项目编号 | 实验项目名称 | 学时 分配 | 每组 人数 | 实验 属性 | 实验 属性 |
1 | 化学实验基础知识 | 3 | 1 | 基础 | 必做 |
2 | 醋酸解离度和解离常数的测定 | 3 | 1 | 验证 | 选做 |
3 | 沉淀反应 | 2 | 1 | 验证 | 选做 |
4 | 硫酸亚铁铵的制备与纯度检测 | 6 | 2 | 综合 | 选做 |
5 | 盐酸溶液的配制与标定 | 2 | 1 | 验证 | 必做 |
6 | 混合碱中碳酸钠与碳酸氢钠含量的测定 | 3 | 1 | 综合 | 必做 |
7 | 水中钙镁含量的测定 | 3 | 1 | 综合 | 必做 |
8 | 铁矿石中铁含量的测定 | 6 | 1 | 综合 | 必做 |
9 | 分光光度法测定铁 | 3 | 2 | 综合 | 必做 |
10 | 过氧化钙的制备及含量分析 | 6 | 1 | 综合 | 选做 |
11 | 碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定 | 4 | 1 | 验证 | 选做 |
12 | 维生素C含量的测定 | 2 | 1 | 综合 | 选做 |
13 | 氯化钡中钡的测定 | 6 | 1 | 综合 | 选做 |
14 | 洗衣粉中活性组分与碱度的测定 | 3 | 1 | 综合 | 选做 |
合计 |
| 52 |
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4.实验内容与要求
项目编号：01
项目名称：化学实验基础知识
实验内容：
1）实验室安全纪律
2）实验报告规范
3）常用玻璃仪器介绍
4）玻璃仪器的洗涤和干燥
5）常用试剂的规格及保存
实验要求：要求学生了解无机及分析化学实验课程的设置情况和成绩评定方法。掌握无机及分析化学实验中常用的仪器（容量瓶、移液管、吸量管、酸碱滴定管等）和实验室安全知识；掌握玻璃仪器的正确洗涤和干燥方法；掌握实验报告的规范写作方法。理解实验前预习、实验中仔细观察和记录实验现象及原始数据的重要性。
预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理，了解实验内容和实验仪器。
操作与观察：到实验室演练容量瓶、移液管、滴定管的操作
实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，曲线绘图要求用专用绘图纸绘制。实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。
项目编号：02
项目名称：醋酸解离度和解离常数的测定
实验内容：在一定温度下，用pH计（酸度计）测得HAc — NaAc的pH值后，由pH = pKa可换算出Ka值，根据解离度的定义可知：α =
实验要求：掌握用pH计法测定醋酸解离度和解离常数的原理和方法；加深有关电离平衡基本概念的认识以及对解离常数和解离度的理解；学习pH计法的基本操作。
预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理，了解实验内容和实验仪器。
操作与观察：观察溶液终点颜色变化，控制滴定速度；练习移液管的正确操作。
实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。
项目编号：03
项目名称：沉淀反应
实验内容：分步沉淀与沉淀的转化方法，用沉淀法分离混合离子。
实验要求：理解沉淀—溶解平衡，掌握溶度积的概念，学会溶度积规则的运用；学习离心机的使用和离心分离操作。
预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理，了解实验内容和实验仪器。
操作与观察：观察沉淀生成与转化过程的体系形态与颜色变化。
实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。
实验编号：04
项目名称：硫酸亚铁铵的制备与纯度检测
实验内容：根据实验原理，设计制备硫酸亚铁铵的方法
1）铁屑在Na2CO3溶液中加热去油污
2）铁屑与稀H2SO4反应制备FeSO4并过滤
3）向滤液中加入（NH4）2SO4固体
4）浓缩结晶
实验要求：了解复盐的制备方法和目视比色法检验产品纯度的原理。掌握常压、减压过滤、称量、溶解、蒸发、结晶和比色管的试漏、移液、定容等基本操作方法。
预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理，了解实验内容和实验仪器。
操作与观察：进行铁屑的挑选、净化；常压过滤、减压过滤和蒸发浓缩的正确操作。观察判断反应基本完全。
实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，曲线绘图要求用专用绘图纸绘制。实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。
实验编号：05
项目名称：盐酸溶液的配制与标定
实验内容：浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制成准确浓度的HCl或NaOH标准溶液，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再求得该溶液的准确浓度。标定HCl溶液的基准物质常用无水碳酸钠，其反应式如下：
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2（g）
实验要求：了解标准溶液的标定意义；理解酸碱标准溶液的标定原理；掌握电子天平的正确使用方法和减量法称量操作；掌握有效数字的运算法则、误差的来源及计算。
预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理，了解实验内容和实验仪器。
操作与观察：练习酸式滴定管的正确洗涤及规范操作；练习正确读数；观察混合指示剂指示终点前后颜色变化；学习操作减量法称量基准物。
实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。
实验编号：06
项目名称：混合碱中碳酸钠与碳酸氢钠含量的测定
实验内容：混合碱中Na2CO3、NaHCO3和总碱量（以Na2O表示）的测定，一般可以用“双指示剂法”。实验中，先加酚酞指示剂，以HCl标准溶液滴定至刚好无色，此时溶液中Na2CO3仅被滴定成NaHCO3，即Na2CO3只被中和了一半。
Na2CO3 + HCl
然后再加溴甲酚绿—二甲基黄指示剂，继续滴定至溶液由绿色到亮黄色，此时溶液中NaHCO3才完全被中和。
NaHCO3 + HCl
实验要求：了解双指示剂的使用及其优点；理解双指示剂法测定碱液中NaHCO3和Na2CO3含量的原理；掌握用移液管移取定量溶液的正确操作方法。
预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理，了解实验内容和实验仪器。
操作与观察：练习移液管移取定量溶液的正确操作方法；双指示剂法测定混合碱溶液中NaOH和Na2CO3含量的原理、应用及操作方法。
实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求
认真、整洁、清晰和规范。
实验编号：07
项目名称：水中钙镁含量的测定
实验内容：硬度,是工业用水、生活用水中常见的一个质量指标，实质是钙、镁离子的总含量的大小。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。水中钙、镁离子含量，可用EDTA配位滴定法测定。在两等份溶液中分别测定Ca2+量以及Ca2+和Mg2+的总量，Mg2+量则从两者所用EDTA量的差数求出。
实验要求：了解水的硬度测定意义和常用的硬度表示方法；理解络合滴定法测定水的硬度的原理和方法；掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。
预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理，了解实验内容和实验仪器。
操作与观察：正确的使用酸式滴定管、移液管；能选择正确的金属指示剂。
实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。
实验编号：08
项目名称：铁矿石中铁含量的测定
实验内容：经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂
2Fe3+ + SnC
再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+离子，其反应式如下：
Fe3+ + Ti3+ + H2O
过量的TiCl3使钨酸钠还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。
6Fe2+ + Cr2
实验内容包括：K2Cr2O7标准溶液的配制、试液的制备、滴定前预处理、滴定测定分析。
实验要求：学习矿样的酸分解方法；了解测定前预处理的意义和掌握预还原的操作；了解氧化还原指示剂的应用及指示终点的原理；掌握SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7法测定铁的原理和操作方法。
预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理，了解实验内容和实验仪器。
操作与观察：本实验预处理操作中，不能单独使用SnCl２将试液中的Fe３＋刚好定量还原，而往往会稍过量；而过量的SnCl２又不能还原W（Ⅵ）为W（V）出现蓝色指示预还原的定量完成；也不能单独用TiCl３还原Fe３＋，因为加入多量的TiCl３，在滴定前加水稀释试样时，Ti（Ⅳ）将水解生成沉淀，影响滴定。因此，目前采用无汞重铬酸钾法测铁时，只能采用SnCl２—TiCl３的联合预还原法，进行测定前的预处理。
实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。
实验编号：09
项目名称：分光光度法测定铁
实验内容：吸光光度法的定量分析依据的是朗伯—比尔定律：A=lg
实验内容包括溶液的配制；分光光度计的基本条件选择；标准曲线绘制；铁含量的计算。
实验要求：理解分光光度法测定物质含量的原理和实验设计；掌握条件试验的方法；巩固移液管、容量瓶的使用；学习分光光度计的正确使用方法。
预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理，了解实验内容和实验仪器。
操作与观察：正确的使用移液管、容量瓶以及仪器的正确操作。
实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。
实验编号：10
项目名称：过氧化钙的制备及含量分析
实验内容：过氧化钙可用氯化钙与过氧化氢及碱反应，或氢氧化钙、氯化铵与过氧化氢反应来制取。在水溶液中析出的CaO2·8H2O，再于150 ℃左右脱水干燥，即得产品。
过氧化钙含量分析可利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生成过氧化氢，用标准KMnO4溶液滴定，而测得其含量。
CaCl2 + H2O2 + 2NH3·H2O + 6H2O
5CaO2 + 2Mn
实验要求：掌握制备过氧化钙的原理和方法，掌握测定过氧化钙含量的分析方法；巩固无机制备和化学分析的基本操作。
预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理，了解实验内容和实验仪器。
操作与观察：加入氨水的方式，抽滤的注意事项，防止双氧水腐蚀。
实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。
实验编号：11
项目名称：碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定
实验内容：I2溶液和Na2S2O3溶液的配制；I2和Na2S2O3溶液的比较滴定；Na2S2O3溶液的标定。
实验要求：掌握I2和Na2S2O3溶液的配制方法；掌握标定I2和Na2S2O3溶液浓度的原理和方法。
预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理，了解实验内容和实验仪器。
操作与观察：观察用Na2S2O3溶液滴定I2溶液时，为什么要先滴定至浅黄色后加淀粉指示剂？如果用I2溶液测定Na2S2O3溶液，是否也应如此？两者终点颜色变化是否相同？
实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。
实验编号：12
项目名称：维生素C含量的测定
实验内容：维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式为C6H8O6。Vc具有还原性，其分子中的二烯醇基可被I2定量氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式为：
由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
实验要求：掌握直接碘量法测定维生素C的原理、方法及其操作。
预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理，了解实验内容和实验仪器。
操作与观察：滴定操作前预先稀释可使Cr3+浓度降低，绿色变浅，结果到达终点，溶液由蓝到绿的转变，注意观察过程变化。
实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。
实验编号：13
项目名称：氯化钡中钡的测定
实验内容：Ba2+与S
实验要求：理解晶型沉淀的沉淀条件和生成原理；练习重量分析的基本操作,包括沉淀、陈化、过滤、洗涤、转移、烘干及恒重等；测定氯化钡中钡的含量,并用换算因数计算测定结果。
预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理，了解实验内容和实验仪器。
操作与观察：观察判断BaSO4沉淀是否已洗干净，操作倾析法过滤与普通过滤步骤有何不同。
实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。
实验编号：14
项目名称：洗衣粉中活性组分与碱度
实验内容：烷基苯磺酸钠是一种阴离子表面活性剂,具有良好的去污力、发泡力和浮化力。而且，在酸性、碱性和硬水中都很稳定，因而是目前市场上绝大多数洗衣粉的主要活性物。分析洗衣粉中烷基苯磺酸钠的含量，是控制产品质量的主要问题。
甲苯胺法为烷基苯磺酸钠的主要分析方法，即使其与盐酸对甲苯胺溶液混合，生成的复盐能溶于CCl4中，再用NaOH标准溶液滴定。有关反应为：
RC6H4SO3Na + CH3C6H4·N H2·HCl
RC6H4SO3H·NH2C6H4CH3 + NaOH
根据消耗标准碱液的体积和浓度，即可求得其含量。需要注意,烷基苯磺酸钠的侧链取代基是含C10~C14的混合物（平均为C12）。在本实验中,用十二烷基苯磺酸钠来表示其含量。
实验要求：培养独立解决实物分析的能力；掌握用酸碱滴定法测定洗衣粉中的碱度指标。
预习要求：写预习实验报告，基本理解实验原理，了解实验内容和实验仪器。
操作与观察：仔细分析实验全过程后，体会实物分析与以前的教学实验异同点。
实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。
5.课程考核
本课程实验成绩由平时成绩和期末实验成绩组成。各部分所占比例如下：平时成绩占70%，主要考查学生在实验预习、实验操作、实验报告的撰写、完成思考题等各个环节中的表现。期末成绩占30%，两种方式任选，一种是通过笔试，另一种是采用完成指定实验的方式进行。考核内容包括无机制备、重结晶、滴定分析中的酸碱滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定等知识点，并考查学生的团队协作能力和撰写综合实验报告的能力。
四、课程师资队伍
课程负责人：具有化学博士研究生以上学历或副教授以上职称。
实验教师：具有化学博士研究生以上学历或讲师以上职称。
实验技术人员：具有本科以上学历或实验师以上职称。
五、教学资源要求
实验室名称：无机与分析化学实验室
主要设备、材料：酒精灯、电热板、量筒、干燥器、蒸发皿、滴管、台称、温度计、电水浴锅、减压过滤装置、离心机、可见分光光度计、滴定管、移液管、分析天平、容量瓶、称量瓶等。
虚拟仿真资源：无
教材、指导书：蒋荣立. 无机及分析化学实验. 中国矿业大学出版社，2016年8月
主要参考书：
[1] 南京大学. 《无机与分析化学实验》（第四版）. 高等教育出版社，2008年4月
[2] 李运涛. 《无机及分析化学实验》. 化学工业出版社，2011年8月
[3] 牟文生. 《无机化学实验》. 高等教育出版社，2014年12月
[4] 四川大学化工学院、浙江大学化学系. 《分析化学实验》（第三版）.2011年8月
六、说明
本课程标准的变更应由化工学院审批。课程标准在执行过程中可根据实验室条件情况的变化，在满足课程目标和基本要求的情况下，对实验项目进行调整。学生应根据实验项目要求，充分阅读指导书和参考资料，认真做好实验课前预习。进入实验室必须提供预习报告。
制定者：蒋荣立
郑菊花
审定者：蒋荣立
批准者：周长春