《无机合成实验》实验课程简介

《无机合成实验》实验课程简介

总学时：48     总学分：1.5实验学时：48

一、基本信息

课程名称：无机合成实验

英文名称：Experiments for Synthesis of Inorganic Compounds

课程性质：集中实践环节

先修课程：无机与分析化学、有机化学、物理化学

开课单位：化工学院

实验类型：独立设课

适用专业：应用化学

应开学期：第四学期

二、课程简介

化学是一门以实验为基础的学科。现代无机化学所涉及的实验范围是相当广泛的，且每一方面都要用到大量的现代实验技术和实验设备，研究人员除了必须具备必要的理论基础外，还必须在实验技能上训练有素。本课程是一门基础实验课程也是继无机化学、有机化学、分析化学、物理化学等多方面实验训练的后继课程。因此本课程除了继续加强各先行课程中有关基本技能的训练外，拟把重点放在无机化合物的合成与表征方面，以使学生接受训练的项目相对集中。通过本课程的学习，使学生掌握无机化合物制备和合成的基本技能；综合运用多种基本合成方法完成同一物质的合成，使学生运用不同的思维方式和不同的实验原理综合分析问题和解决问题的能力，综合运用多种实验手段完成物质的合成或制备，使学生通过不同实验手段分析问题，解决问题，达到能力、素质的综合培养。

三、课程质量标准

1.课程目标

（1）通过实验使学生进一步巩固和掌握所学无机化学和化学分析的基本知识和理论。

（2）初步了解各种无机材料合成制备技术的基本类型，了解无机合成制备技术的最新研究动态，掌握无机合成制备技术的原理和方法，能运用无机合成基本原理进行新材料的合成制备。

（3）进一步提高学生的创新能力，培养学生良好的实验室工作作风和严谨诚实的科学态度。

2.基本要求

（1）实验前要充分预习教材，同时要查阅有关手册和参考资料，记录各种反应物和产物的物性数据，并写出预习报告。

（2）实验前，首先要了解本实验所用设备和仪器，熟悉使用方法和操作过程。

（3）实验时，要注意力集中，认真操作，仔细观察各种现象，积极思考，注意安全，保持整洁，不能擅自离开实验室。

（4）学生必须准备专用实验记录本，用钢笔或圆珠笔及时、如实地记录实验现象和数据，以便对实验现象作出分析和解释，最后，要求指导教师检查和签字。

（5）实验结束后要写出实验报告，实验报告内容齐全，文字通顺，格式符合规定。

3.课程体系概况

4.实验内容与要求（依据课程体系逐一罗列每个项目）

项目编号：01

项目名称：三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备与组成分析

实验内容：三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂。本实验采用硫酸亚铁铵与草酸反应形成草酸亚铁，然后在草酸钾存在下，用过氧化氢将草酸亚铁氧化为草酸合铁（III）酸钾配合物。

（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O＋H2C2O4 == FeC2O4·2H2O（s）＋（NH4）2SO4＋H2SO4＋ 4H2O

6 FeC2O4＋3H2O2＋6K2C2O4 == 4K3[Fe（C2O4）3]＋2Fe（OH）3

2Fe（OH）3＋3H2C2O4＋3K2C2O4 == 2K3[Fe（C2O4）3]＋6H2O

加入乙醇放置，由于三草酸合铁（III）酸钾低温时溶解度很小，便可析出绿色的晶体。

采用重量法测定结晶水含量，采用高锰酸钾氧化滴定法测定C2O42-含量，铁含量采用Zn 粉还原及KMnO4 氧化滴定法测定或采用磺基水杨酸比色法测定，钾含量的确定采用差减计算法。

实验要求：能够了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的两种制备方法；掌握确定化合物化学式的基

本原理和方法；巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。

预习要求：写预习实验报告，了解配合物合成原理及方法，配合物组成确定的基本原理和方法。

操作与观察：合成过程中，滴完 H2O2 后还要煮沸溶液，观察溶液体系变化。观察合成产品颜色，思考洗涤不充分对其组成测定会产生怎样的影响？

实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，曲线绘图要求用专用绘图纸绘制。实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。

项目编号：02

项目名称：非水溶剂合成—四碘化锡的制备

实验内容：无水四碘化锡是橙红色的立方晶体，根据四碘化锡溶解度的特性，它的制备一般在非水溶剂中进行，目前较多选择四氯化碳或冰醋酸为合成溶剂。

本实验采用冰醋酸为溶剂，金属锡和碘在非水溶剂冰醋酸和醋酸酐体系中直接合成：

Sn+2I2===SnI4

实验要求：掌握在非水溶剂中制备无水四碘化锡的原理和方法。学习加热，回流等基本操作了解如何根据所有消耗的试剂用量确定物质的最简式；了解四碘化锡的某些化学性质。

预习要求：写预习实验报告，了解无水操作方法，熟悉四碘化锡组成确定的基本原理和方法。

操作与观察：注意观察回流管碘蒸气颜色，及时停止加热操作。观察趁热抽滤中保留滤纸上的固体为何物质？

实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。

项目编号：03

项目名称：微波辐射合成磷酸锌

实验内容：磷酸锌Zn3（PO4）2·2H2O是一种白色的新一代无毒性，无公害的防锈颜料，溶于无机酸、氨水、铵盐溶液，不溶于水、乙醇，它能有效的替代含有重金属铅、铬的传统防锈颜料。

磷酸锌合成通常是用硫酸锌，磷酸和尿素在水浴加热下反应，反应过程中尿素分解放出氨气并生成氨盐，过去反应需4h才完成。本实验采用微波加热条件下进行反应，反应时间缩短为8min，反应式为：

3ZnSO4 + 2H3PO4 + 3（NH2）2CO + 7H2O == Zn3（PO4）2·4H2O +3（NH4）2 SO4 + 3CO2

所得的四水合晶体在110℃烘箱中脱水即得二水合晶体。

实验要求：了解磷酸锌的微波合成原理和方法；掌握吸滤的基本操作。

预习要求：写预习实验报告，了解磷酸锌的性能及合成原理，查阅如何对产品进行检验并请拟出实验方案。

操作与观察：思考在合成反应完成时，溶液的pH=5~6左右，加尿素的目的是什么。

观察微波加热后产品的外观，思考为什么有时候微波加热却得不到产物。

实验报告要求：在规范的实验报告纸上书写，曲线绘图要求用专用绘图纸绘制。实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。

项目编号：04

项目名称：液相反应法制备磁性四氧化三铁粉末

实验内容：四氧化三铁是具有磁性的黑色晶体，可用于制录音磁带和电讯器材。因它具磁性又名磁性氧化铁，可视为FeO·Fe2O3，经X-射线研究认为它是铁（III）酸的盐。本实验以二价铁盐、硝酸盐和强碱可以制备四氧化三铁粉末，主要发生以下反应：

12Fe2+ + 23OH- + NO3- → 4Fe3O4 + NH3 + 10H2O

经干燥后的产品粉末可以用磁石检验其磁性。

实验要求：了解四氧化三铁的性质和用途，掌握利用二价铁盐制备四氧化三铁的方法和原理。掌握称量、溶解、搅拌、过滤、洗涤、干燥等基本操作。

预习要求：写预习实验报告，了解四氧化三铁的性能及合成原理，思考决定该实验成功的关键步骤并请拟出实验方案。

操作与观察：思考反应原理，实验时注意温度控制、pH 控制、过滤洗涤。

思考题：1. 为何不使用普通的布氏漏斗进行过滤分离产品，而采用熔砂玻璃过滤器？

2. 制备过程中为何要用盐酸调节pH 至为酸性？

实验报告要求：实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。

项目编号：05

项目名称：均匀沉淀法合成纳米氧化锌

实验内容：均匀沉淀合成法是在溶液中加入某种试剂，在适宜的条件下于溶液中均匀地生成沉淀剂，从而使沉淀在整个溶液中均匀析出。这种方法可以避免沉淀剂局部过浓的不均匀现象，使过饱和度控制在适当的范围内，从而控制沉淀粒子的生长速度，能获得粒度均匀、纯度高的超细粒子。本实验以硫酸锌为原料，尿素为沉淀剂，制备纳米氧化锌的反应方程式如下：

尿素分解反应：

沉淀反应：

热处理：

实验要求：了解均匀沉淀法制备纳米粉体的原理，掌握沉淀洗涤、转移的基本操作，练习使用恒温磁力搅拌器、马弗炉等仪器，掌握产率的计算方法。

预习要求：写预习实验报告，了解纳米氧化锌的性能及合成原理，思考决定该实验成功的关键步骤并请拟出实验方案。

操作与观察：思考均匀沉淀法反应原理，实验过程中注意反应温度、反应时间的控制，保证反应充分进行。

思考题：1. 该实验采用500 ℃灼烧2.5 h 的加热条件，原因是什么？

2. 是否将沉淀在马弗炉中灼烧的时间越长越好？

实验报告要求：实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。

项目编号：06

项目名称：氧化还原溶胶-凝胶法制备LiCoO2

实验内容：LiCoO2是锂离子电池正极材料领域的研究热点。本实验采用氧化还原溶胶-凝胶法制备LiCoO2正极材料，反应如下：

2Co（NO3）2 + 4LiOH + H2O2 → 2LiCoO2 + 2HNO3 +2LiNO3 + 2H2O。

利用XRD表征产物的物相结构，用粒度分析仪观察其形貌粒度，用自动吸附仪测试其比表面积。

实验要求：掌握氧化还原溶胶-凝胶法制备LiCoO2 的基本原理和方法，熟练掌握水浴加热、蒸发、干燥、焙烧等基本操作。

预习要求：写预习实验报告，了解LiCoO2的性能、应用及合成原理，思考决定该实验成功的关键步骤并请拟出实验方案。

操作与观察：思考氧化还原溶胶-凝胶法的基本原理，实验过程中注意成胶pH 值、温度的控制，煅烧温度、时间的选择。

思考题：1. 实验中加入加入H2O2的目的是什么？

2. 试写出LiCoO2锂离子电池正负电极反应式。

3. 氧化还原溶胶-凝胶法合成锂离子二次电池正极材料LiCoO2有何优、缺点？

实验报告要求：实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。

项目编号：07

项目名称：低热固相合成磷酸锌

实验内容：低热（室温或近室温）固相化学合成是近年发展起来的一种非常有潜力的材料合成方法，本实验通过Zn（NO3）2 ·6H2O 和Na3PO4·12H2O 在表面活性剂乙二醇条件下通过低温固相反应直接合成磷酸锌。

Zn（NO3）2 ·6H2O+Na3PO4·12H2O→Zn3（PO4）2·4H2O+NaNO3+H2O。

实验要求：了解低温固相反应的特点，熟练掌握低温固相反应的一般步骤，操作技巧，通过新的合成方法，直接合成磷酸锌。

预习要求：写预习实验报告，了解磷酸锌的性能、应用及合成原理，思考决定该实验成功的关键步骤并请拟出实验方案。

操作与观察：思考低温固相反应的基本原理、低热固相合成磷酸锌的优点、表面活性剂的作用、以及产品超声分散洗涤的作用。实验过程中注意固相研磨时间、反应温度及时间的控制。

实验报告要求：实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。

项目编号：08

项目名称：电化学法合成碘酸钾

实验内容：低热（室温或近室温）固相化学合成是近年发展起来的一种非常有潜力的材料合成方法，本实验通过Zn（NO3）2 ·6H2O 和Na3PO4·12H2O 在表面活性剂乙二醇条件下通过低温固相反应直接合成磷酸锌。

Zn（NO3）2 ·6H2O+Na3PO4·12H2O→Zn3（PO4）2·4H2O+NaNO3+H2O。

碘酸钾是工业上最重要的碘酸盐，从20 世纪90 年代我国执行碘酸钾代替碘化钾作为食盐加碘剂，其保存期可延长至三年之久。

鉴于氯酸钾直接氧化法制碘酸钾，在反应过程中产生氯气，污染环境，又产品中混有副反应物，分离困难，成本高，所以，本实验以电化学合成法代替氯酸钾氧化法。电化学法制备碘酸钾的原理是：以石墨为阳极、不锈钢作阴极，以碘化钾溶液（加入少量重铬酸钾）为电解液，在一定的电流密度和温度下进行电解。在阳极上，碘化钾被氧化为碘酸钾，而阴极上则析出氢气，其电解反应的总反应方程式如下：

KI+3H2O= KIO3+3H2↑

过滤电解液，收集滤液，蒸发浓缩，冷却，结晶，抽滤，得碘酸钾的结晶。

实验要求：掌握碘酸钾的电化学合成方法，了解电化学仪器的使用方法，掌握电解、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。

预习要求：写预习实验报告，了解碘酸钾的性能、应用及合成原理，思考决定该实验成功的关键步骤并请拟出实验方案。

操作与观察：思考电化学合成方法的基本原理，实验过程中注意电解操作，电解时pH 值、温度、时间、电流密度的控制。

思考题：

1. 为什么不选用石墨作为阴极？

2. 为什么溶液的pH 要维持在8.5～9.5？

3. 加入重铬酸盐的目的是什么？

实验报告要求：实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。

项目编号：09

项目名称：超声波辐射法制备超细SnO2 

实验内容：SnO2 是一种n 型宽禁带半导体材料，具有优异的光电性能和气敏特性。制备纳米SnO2 有喷雾热解、溶胶-凝胶、化学沉淀、凝胶-燃烧等多种方法。

由于在高能超声场作用下，反应溶液中由于发生超声空化现象，提供了生成大量超细晶核所需要的能量，成核速率大大提高。在晶核生长阶段，颗粒不断产生团聚。此时，超声场引起的大量空泡破灭可产生强大的冲击波，破坏颗粒间的表面吸附并引起氢键等化学键的断裂从而使颗粒相互脱离，有效抑制颗粒团聚。并且，超声场产生大量的微小气泡会吸附在颗粒表面进而降低其比表面能，阻止颗粒的长大。因此，本实验以SnCl2·2H2O为原料，在超声波条件下制备纳米SnO2粉体。反应方程式如下：

2SnCl2·2H2O + 4NH3·H2O + O2 →2SnO2 + 4NH4Cl + 6H2O

实验要求：了解超声波辐射法制备超细SnO2 的基本原理和方法，掌握超声波发生器、真空干燥器、马弗炉等的使用方法，了解现代测试分析及表征手段。

预习要求：写预习实验报告，了解超细SnO2的性能、应用及合成原理，思考决定该实验成功的关键步骤并请拟出实验方案。

操作与观察：思考超声波辐射法的基本原理，实验过程中注意晶型转化时温度及时间的控制。

思考题：

1. pH的改变对于最终产物晶粒尺寸、产率有何影响？

2. 煅烧温度、煅烧时间对于最终产物的晶体结构有何影响？

实验报告要求：实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。

项目编号：10

项目名称：电解法制备过二硫酸钾

实验内容：本实验是用电解KHSO4水溶液（或H2SO4和K2SO4水溶液）的方法来制备K2S2O8。在电解液中主要含有K＋、H＋和HSO4－离子，电流通过溶液后，发生电极反应，其中，
阴极反应：2H+＋2e- → H2            ＝0.00V
阳极反应：2HSO4－→ S2O82－＋2H+＋2e-       ＝2.05V

实验要求：了解电化学合成的基本原理、特点及影响电流效率的主要因素。掌握阳极氧化制备含氧酸盐的方法和技能。

预习要求：写预习实验报告，了解K2S2O8的性能、应用及合成原理，思考决定该实验成功的关键步骤并请拟出实验方案。

操作与观察：思考电解法的基本原理，实验过程中注意电解时阳极和阴极不能靠得很近。

思考题：

1、分析制备K2S2O8中电流效率降低的主要原因。
 2、比较S2O82-的标准电极电位，你能预言S2O82-可以氧化H2O为O2吗？实际上这个反应能发生吗？为什么能或为什么不能？

实验报告要求：实验报告内容应包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、数据处理、讨论与小结、原始记录。在实验报告的讨论环节，要针对操作中观察到的实验现象逐一进行理论分析，写出实验结论。报告书写要求认真、整洁、清晰和规范。

5.课程考核

本课程采用平时考核、期末考试的方法综合评定学生成绩。

平时成绩占70%，主要考查学生在实验预习、实验操作、实验报告的撰写、完成思考题等各个环节中的表现。期末考试成绩占30%。

四、课程师资队伍

课程负责人：具有化学博士研究生以上学历或副教授以上职称。

实验教师：具有化学博士研究生以上学历或讲师以上职称。

实验技术人员：具有本科以上学历或实验师以上职称。

五、教学资源要求

实验室名称：无机化学实验室

主要设备、材料：主要设备、材料：酒精灯、电热板、电热套、量筒、干燥器、蒸发皿、滴管、台称、温度计、电水浴锅、减压过滤装置、离心机、可见分光光度计、滴定管、回流管、移液管、分析天平、容量瓶、微波炉，马沸炉等。

教材、指导书：自编讲义

主要参考书：

1．王尊本. 《综合化学实验》（第二版），科学出版社，2007年9月.

2．欧阳玉祝. 《综合化学实验》，化学工业出版社，2011年7月.

3．杜志强. 《综合化学实验》，科学出版社，2005年2月.

4．曲荣君. 《材料化学实验》，化学工业出版社，2008年3月.

六、说明

本课程标准的变更应由化工学院审批。课程标准在执行过程中可根据实验室条件情况的变化，在满足课程目标和基本要求的情况下，对实验项目进行调整。学生应根据实验项目要求，充分阅读指导书和参考资料，认真做好实验课前预习。进入实验室必须提供预习报告。

制定者：蒋荣立

郑菊花

审定者：蒋荣立